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色譜柱的正確使用和維護十分重要
更新時間：2020-10-28 點擊次數(shù)：1485次
色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm(5~10&μm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
色譜柱分為兩類：填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。
填充柱由柱管和柱內(nèi)裝的固定相組成，填充柱的特點是：制備簡單，可供選用的固定相種類多，可解決各種分析問題。主要缺點是柱效能較低。
毛細(xì)管柱又分為空心毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱和多孔層毛細(xì)管柱三種。毛細(xì)管柱的特點是柱效能較高。
色譜柱的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題：
1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩(如前所述)。
2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div>
3、一般說來不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。
4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠'飽和'，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
5、經(jīng)常用強溶劑沖洗，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。
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